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真空冷冻结晶的极限温度选择

真空结晶器因为没有换热面,没有结疤堵管的问题,是降温冷却结晶器的结晶方式。

真空结晶器的温度通过对系统制造负压实现,也即我们常说的真空。真空结晶器的真空度越高,溶液的沸点越低,所得得到物料结晶温度越低。那么通过抽真空的方式能达到多低的结晶温度呢?水溶液能实现零下温度的冷冻结晶吗?

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真空冷却结晶器的物料温度降低是通过溶剂的汽化带走热量实现。溶剂之所以能够沸腾汽化是因为液面上的蒸汽压低于溶液的饱和蒸汽压,在相界面处发生了质量交换,即发生了水分子从液相到气相的转移,转移至气相的水分子被真空系统持续移出从而保证了真空结晶器的真空度。

所以真空冷却结晶器所能达到的最低结晶温度能否低于0℃就变成了如下三个问题:

(1)真空结晶器能达到多高真空度?也就是我们能创造多低的结晶环境压力以降低蒸汽压。

(2)在对应的蒸汽压条件下,溶液的平衡温度(沸点)是多少?

(3)水的冰点是0℃,在小于0℃时候还有蒸汽存在吗?还会发生溶液中水的汽化吗?

对应回答:

(1)仅从目前市场常见真空泵来看,能够较为轻松实现压力小于5Pa(绝压)的真空度。

(2)5Pa对应的水饱和温度是-48℃(冰)。

(3)从上可以看出小于0℃的时候也是允许水以蒸汽状态存在的,只是必须满足一定的压力条件。

所以在不考虑不同溶液因溶质存在会产生饱和蒸气压下降问题,通过制造真空的办法是可以将物料结晶温度降低至低于0℃的。例如,不计溶液沸点升高情况下,真空度为256Pa(绝压),可把溶液温度降低至-10℃,这样我们就实现了真空结晶工艺下的冷冻结晶工况,考虑到不同溶液有不同的沸点升高特性(或蒸气压下降特性),实际结晶温度会略高于-10℃。

对于含硫酸钠溶液连续冷冻结晶脱除芒硝系统,冷冻目标温度通常为0℃,通过真空冷冻工艺是容易实现的。



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